Pemisahan Terarah Seskuiterpenoid Dari Dalbergia odorifera T. Chen dengan Kromatografi Arus Balik Berkecepatan Tinggi untuk Pengendalian Mutu Injeksi Xiangdan
ABSTRAK
Studi ini mengembangkan strategi pemisahan yang efisien dengan menggabungkan kromatografi arus berlawanan kecepatan tinggi dan HPLC semi-preparatif untuk isolasi seskuiterpenoid dari minyak atsiri Dalbergia odorifera , sehingga meningkatkan kontrol kualitas injeksi Xiangdan. Awalnya, minyak atsiri yang diperkaya diproses menggunakan kromatografi arus berlawanan kecepatan tinggi dengan sistem pelarut n- heksana/etil asetat/asetonitril/air (6:1:6:2, v/v/v/v). Dalam 350 menit, empat oksida nerolidol berhasil dipisahkan, dan senyawa seskuiterpenoid diperkaya secara nyata. Kemudian, senyawa yang diperkaya dimurnikan lebih lanjut menggunakan HPLC semi-preparatif. Analisis HPLC menunjukkan bahwa strategi tersebut berhasil memisahkan lima senyawa seskuiterpenoid dari D. odorifera dengan kemurnian melebihi 91%. Spektrometri massa ionisasi elektrospray dan spektroskopi resonansi magnetik nuklir digunakan untuk mengonfirmasi struktur lima senyawa yang diisolasi. Kelima senyawa yang diisolasi diidentifikasi sebagai dalberpena (Senyawa I), nerolidol oksida I (Senyawa II), nerolidol oksida II (Senyawa III), nerolidol oksida III (Senyawa IV), dan nerolidol oksida IV (Senyawa V). Selanjutnya, berdasarkan kromatogram karakteristik HPLC, senyawa yang diisolasi, termasuk dalberpena, nerolidol oksida I, nerolidol oksida II, nerolidol oksida IV, dan elemicin yang dibeli secara komersial, dipilih sebagai lima analit target untuk pengendalian mutu komponen D. odorifera dalam injeksi Xiangdan. Metode ekstraksi balik mikroekstraksi cair-cair dispersif yang dikembangkan sebelumnya dioptimalkan lebih lanjut dan divalidasi secara ketat. Hasilnya menunjukkan bahwa konsentrasi rata-rata dari lima analit target dalam sampel injeksi Xiangdan berkisar antara 0,105 hingga 4,990 µg/mL. Dibandingkan dengan penelitian sebelumnya, penelitian ini secara signifikan meningkatkan spesifitas dan akurasi pe